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為規(guī)范化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法管理工作，依據(jù)《化妝品監(jiān)督管理?xiàng)l例》，現(xiàn)發(fā)布《化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法管理工作規(guī)程》和《化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法研究起草技術(shù)指南》。
特此通告。
附件1
第一條 為規(guī)范化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法管理工作，依據(jù)《化妝品監(jiān)督管理?xiàng)l例》，制定本規(guī)程。
第二條 對(duì)可能摻雜摻假或者使用禁止用于化妝品生產(chǎn)的原料生產(chǎn)的化妝品，按照化妝品國家標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)規(guī)范規(guī)定的檢驗(yàn)項(xiàng)目和檢驗(yàn)方法無法檢驗(yàn)的，國家藥品監(jiān)督管理局可以制定補(bǔ)充檢驗(yàn)項(xiàng)目和檢驗(yàn)方法（以下簡(jiǎn)稱化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法），用于化妝品的抽樣檢驗(yàn)、質(zhì)量安全案件調(diào)查處理和不良反應(yīng)調(diào)查處置，其檢驗(yàn)結(jié)果可以作為執(zhí)法依據(jù)。
化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法不僅適用于方法發(fā)布日期之后生產(chǎn)的化妝品的檢驗(yàn)，同樣適用于方法發(fā)布日期之前生產(chǎn)的化妝品的檢驗(yàn)。
第三條 國家藥品監(jiān)督管理局負(fù)責(zé)化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法的管理工作，包括化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法立項(xiàng)、起草、驗(yàn)證的組織工作，以及方法的審查、批準(zhǔn)和發(fā)布等。
第四條 化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法的管理應(yīng)當(dāng)遵循監(jiān)管需要、科學(xué)實(shí)用、規(guī)范高效、公平公正的原則。
第五條 國家藥品監(jiān)督管理局組織成立化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法專家委員會(huì)（以下簡(jiǎn)稱專家委員會(huì)），主要負(fù)責(zé)對(duì)化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法立項(xiàng)申報(bào)和方法草案提出審查意見。專家委員會(huì)設(shè)專家組和秘書處。
專家組由藥品監(jiān)督管理部門、化妝品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)和其他化妝品相關(guān)專業(yè)技術(shù)機(jī)構(gòu)等領(lǐng)域人員組成，主要負(fù)責(zé)對(duì)化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法立項(xiàng)申報(bào)和方法草案進(jìn)行實(shí)質(zhì)性審查。
秘書處設(shè)在中國食品藥品檢定研究院，主要負(fù)責(zé)對(duì)化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法立項(xiàng)申報(bào)和方法草案進(jìn)行形式審查，組織專家組會(huì)議審查和函審、報(bào)送方法草案等，并承擔(dān)化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法立項(xiàng)、起草、驗(yàn)證、審查、報(bào)送的相關(guān)咨詢工作。
第六條 制定化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法，應(yīng)當(dāng)注重方法的科學(xué)性、通用性和時(shí)效性，并可以借鑒國際上廣泛認(rèn)可的化妝品檢驗(yàn)方法或者有關(guān)部門已經(jīng)發(fā)布的化妝品檢驗(yàn)方法。
國家鼓勵(lì)吸納科研院所、大專院校或者社會(huì)力量舉辦的相關(guān)領(lǐng)域研究機(jī)構(gòu)的技術(shù)能力，運(yùn)用新技術(shù)研究開發(fā)化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法，提高方法準(zhǔn)確性和檢驗(yàn)效率。
第七條 在化妝品重大案件調(diào)查處理、突發(fā)事件應(yīng)急處置等工作中，可以根據(jù)工作需要，簡(jiǎn)化立項(xiàng)審查和起草單位遴選程序，委托有相應(yīng)技術(shù)能力的單位開展補(bǔ)充檢驗(yàn)方法的研制，并加快方法驗(yàn)證、方法審查等工作程序。
第八條 中國食品藥品檢定研究院負(fù)責(zé)建立化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法管理信息系統(tǒng)，提高化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法管理信息化水平。
第九條 化妝品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)、科研院所、大專院校等單位可以根據(jù)工作需要，按照《化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法研究起草技術(shù)指南》，開展化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法的立項(xiàng)申報(bào)工作。
立項(xiàng)申報(bào)單位應(yīng)當(dāng)通過化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法管理信息系統(tǒng)，在線提交化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法立項(xiàng)申報(bào)材料，并報(bào)送紙質(zhì)材料，同時(shí)將立項(xiàng)申報(bào)材料抄報(bào)所在地省、自治區(qū)、直轄市藥品監(jiān)督管理部門。
第十條 地市級(jí)及以上藥品監(jiān)督管理部門在化妝品現(xiàn)場(chǎng)檢查、監(jiān)督抽檢、風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)、投訴舉報(bào)處理、案件調(diào)查處理和不良反應(yīng)調(diào)查處置中發(fā)現(xiàn)有必要制定化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法的，可以組織有關(guān)技術(shù)單位向秘書處申報(bào)化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法立項(xiàng)。
立項(xiàng)申報(bào)單位應(yīng)當(dāng)通過化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法管理信息系統(tǒng)在線提交化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法立項(xiàng)申報(bào)材料，并報(bào)送紙質(zhì)材料和地方藥品監(jiān)督管理部門對(duì)該方法立項(xiàng)申報(bào)的意見。
地市級(jí)及以上藥品監(jiān)督管理部門組織研究起草化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法有困難的，可以向上一級(jí)藥品監(jiān)督管理部門提出立項(xiàng)需求。上一級(jí)藥品監(jiān)督管理部門根據(jù)實(shí)際情況統(tǒng)籌考慮并予以支持。
第十一條 國家藥品監(jiān)督管理局根據(jù)監(jiān)管工作需要，提出化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法立項(xiàng)建議，并組織征集立項(xiàng)申報(bào)單位。
第十二條 秘書處應(yīng)當(dāng)自收到化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法立項(xiàng)申報(bào)材料之日起5個(gè)工作日內(nèi)，對(duì)申報(bào)材料的完整性和規(guī)范性進(jìn)行形式審查。
第十三條 秘書處原則上在形式審查完成之日起15個(gè)工作日內(nèi)，將立項(xiàng)申報(bào)材料提請(qǐng)專家組審查。
專家組對(duì)立項(xiàng)的科學(xué)性、必要性和執(zhí)法適用性等進(jìn)行審查。審查以會(huì)議審查為主，也可以函審。
（一）會(huì)議審查：專家通過會(huì)議形式進(jìn)行審查，出席會(huì)議專家四分之三（含）以上同意的，為審查通過。秘書處應(yīng)當(dāng)匯總形成審查會(huì)議紀(jì)要和審查結(jié)論，審查結(jié)論需全體參會(huì)專家簽字確認(rèn)。
（二）函審：根據(jù)工作需要，也可通過化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法管理信息系統(tǒng)進(jìn)行函審，函審專家四分之三（含）以上同意為審查通過。秘書處應(yīng)當(dāng)匯總形成審查結(jié)論，并附全部函審專家的意見。
對(duì)于審查通過的立項(xiàng)申請(qǐng)，專家組應(yīng)當(dāng)同時(shí)確定起草單位。起草單位原則上為立項(xiàng)申報(bào)單位。對(duì)于同一立項(xiàng)有多個(gè)單位申報(bào)的，由專家組結(jié)合實(shí)際情況確定起草單位。
第十四條 秘書處應(yīng)當(dāng)在立項(xiàng)審查完成之日起10個(gè)工作日內(nèi)，通過化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法管理信息系統(tǒng)，向立項(xiàng)申報(bào)單位回復(fù)立項(xiàng)審查結(jié)論。立項(xiàng)審查結(jié)論分為兩種情況：
（一）立項(xiàng)審查通過；
（二）立項(xiàng)審查不通過，并說明理由。
第十五條 立項(xiàng)審查結(jié)論應(yīng)當(dāng)經(jīng)國家藥品監(jiān)督管理局確認(rèn)后，及時(shí)在化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法管理信息系統(tǒng)中公示。
第十六條 化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法通過立項(xiàng)審查后，起草單位應(yīng)當(dāng)在深入調(diào)查研究、充分論證技術(shù)指標(biāo)的基礎(chǔ)上，按照《化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法研究起草技術(shù)指南》要求，起草化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法草案，保證其科學(xué)性、通用性和時(shí)效性。同時(shí)還應(yīng)當(dāng)編制起草說明，包括相關(guān)背景、研制過程、各項(xiàng)技術(shù)參數(shù)依據(jù)、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證情況和數(shù)據(jù)等。
第十七條 起草單位應(yīng)當(dāng)從秘書處組織推薦并在化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法管理信息系統(tǒng)中公示的化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法驗(yàn)證單位名單中，選擇不少于3家驗(yàn)證單位進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證。
第十八條 驗(yàn)證單位應(yīng)當(dāng)遵循《化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法研究起草技術(shù)指南》提出的技術(shù)要求進(jìn)行驗(yàn)證，并出具驗(yàn)證報(bào)告。
第十九條 起草單位應(yīng)當(dāng)認(rèn)真研究驗(yàn)證報(bào)告，與驗(yàn)證單位充分溝通，修改完善化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法草案和起草說明等相關(guān)材料。
第二十條 起草單位應(yīng)當(dāng)通過化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法管理信息系統(tǒng)，在線提交化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法草案和起草說明等材料，同時(shí)報(bào)送內(nèi)容一致的紙質(zhì)材料。
起草單位對(duì)所報(bào)送材料的真實(shí)性負(fù)責(zé)。
第二十一條 秘書處應(yīng)當(dāng)自收到化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法草案申報(bào)材料之日起5個(gè)工作日內(nèi)，對(duì)申報(bào)材料的完整性和規(guī)范性進(jìn)行形式審查。
形式審查未通過的，秘書處應(yīng)當(dāng)及時(shí)告知起草單位，完善后再次報(bào)送秘書處。
第二十二條 秘書處原則上應(yīng)當(dāng)在形式審查完成之日起15個(gè)工作日內(nèi)，將化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法草案及相關(guān)材料提請(qǐng)專家組審查。
專家組對(duì)方法草案及相關(guān)材料的科學(xué)性、通用性、時(shí)效性進(jìn)行審查。審查以會(huì)議審查為主，也可以函審。會(huì)議審查和函審按照本規(guī)程第十三條規(guī)定執(zhí)行。會(huì)議審查應(yīng)當(dāng)邀請(qǐng)起草單位參加并介紹情況，根據(jù)工作需要，也可以邀請(qǐng)驗(yàn)證單位參加。
第二十三條 秘書處應(yīng)當(dāng)在化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法草案審查完成之日起5個(gè)工作日內(nèi)，通過化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法管理信息系統(tǒng)，向起草單位回復(fù)審查結(jié)論。審查結(jié)論分為三種情況：
（一）通過審查，建議批準(zhǔn)。
（二）原則通過審查，建議退回起草單位限期修改。起草單位應(yīng)當(dāng)按照要求進(jìn)行修改并再次報(bào)秘書處審查，秘書處視情況可以再次組織審查。
（三）審查不通過，并說明理由。
第二十四條 對(duì)于審查通過的化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法草案，秘書處應(yīng)當(dāng)自審查通過之日起10個(gè)工作日內(nèi)，將方法草案報(bào)批稿及起草說明、審查結(jié)論等材料，以中國食品藥品檢定研究院發(fā)函形式報(bào)送國家藥品監(jiān)督管理局。
第二十五條 國家藥品監(jiān)督管理局對(duì)化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法報(bào)批稿審核批準(zhǔn)后，以公告形式向社會(huì)發(fā)布。發(fā)布內(nèi)容包括：化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法文本、起草單位、主要起草人和驗(yàn)證單位信息。
化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法（縮寫為BJH）按照“BJH+四位年代號(hào)+兩位序號(hào)”規(guī)則進(jìn)行編號(hào)。
第二十六條 國家藥品監(jiān)督管理局及時(shí)發(fā)布并更新化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法，為公眾查詢提供便利。
第二十七條【實(shí)施日期】 本規(guī)程自2021年7月 1日起實(shí)施。
附件2
化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法研究起草技術(shù)指南
為規(guī)范化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法研制工作，確保化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法的科學(xué)性、通用性和時(shí)效性，依據(jù)《化妝品監(jiān)督管理?xiàng)l例》和《化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法管理工作規(guī)程》，制定本指南。
一、主要研制方向
（一）識(shí)別可能摻雜摻假的化妝品；
（二）識(shí)別可能使用禁止用于化妝品生產(chǎn)的原料生產(chǎn)的化妝品；
（三）符合《化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法管理工作規(guī)程》規(guī)定的其他需要建立方法的研制方向。
二、立項(xiàng)申報(bào)
申報(bào)單位按照《化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法管理工作規(guī)程》的規(guī)定提交立項(xiàng)建議，立項(xiàng)建議需提供如下內(nèi)容：
（一）相關(guān)檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)化妝品安全監(jiān)管的重要性、目的和立項(xiàng)依據(jù)，重點(diǎn)說明擬解決的實(shí)際問題、建立的方法與化妝品監(jiān)管的關(guān)系和意義；
（二）國內(nèi)外研究的現(xiàn)狀和前期工作基礎(chǔ)；
（三）檢驗(yàn)方法建立的具體技術(shù)路線和研究方案。
三、方法研制和驗(yàn)證
化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法起草單位應(yīng)當(dāng)按照以下要求開展方法研制工作：
（一）在深入調(diào)查研究、充分論證技術(shù)指標(biāo)的基礎(chǔ)上進(jìn)行研制，并充分征求技術(shù)機(jī)構(gòu)、監(jiān)管部門等的意見，保證方法的科學(xué)性、通用性和時(shí)效性。
（二）起草方法草案文本時(shí)，應(yīng)當(dāng)參考化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法編寫規(guī)則，包括適用范圍、方法原理、試劑儀器、分析步驟、計(jì)算結(jié)果等，同時(shí)還應(yīng)當(dāng)編制起草說明，包括相關(guān)背景、研制過程、各項(xiàng)技術(shù)參數(shù)的依據(jù)、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證情況和數(shù)據(jù)等。
（三）根據(jù)所起草方法的技術(shù)特點(diǎn)，原則上應(yīng)當(dāng)選擇不少于3家化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法驗(yàn)證單位進(jìn)行驗(yàn)證，驗(yàn)證單位應(yīng)當(dāng)出具驗(yàn)證報(bào)告。起草單位應(yīng)當(dāng)根據(jù)驗(yàn)證報(bào)告對(duì)方法進(jìn)行修改完善。
附：1.化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法立項(xiàng)建議
2.化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法研制技術(shù)要求
3.化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法編寫規(guī)則
附1
化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法立項(xiàng)建議
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檢驗(yàn)項(xiàng)目/指標(biāo) |
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方法名稱 |
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擬解決的問題 |
簡(jiǎn)要介紹該項(xiàng)目擬解決的實(shí)際問題和關(guān)鍵技術(shù)。（不超過300字） |
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申報(bào)單位 聯(lián)系信息 |
單位名稱： 地址： 聯(lián)系人： 聯(lián)系電話： 電子郵箱： |
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合作單位 |
如多家請(qǐng)按先后順序列出 |
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國內(nèi)外情況 |
擬解決的問題在國內(nèi)外的研究現(xiàn)狀 |
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相關(guān)工作基礎(chǔ) |
重點(diǎn)說明已開展的實(shí)驗(yàn)室研究工作，并提供前期研究、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)或分析報(bào)告。不超過1500字。 |
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適用范圍和主要 技術(shù)內(nèi)容 |
詳細(xì)說明方法完成后的適用范圍、研究方法、技術(shù)路線、擬解決的關(guān)鍵技術(shù)和工作方案等。 |
附2
化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法研制技術(shù)要求
1、 化妝品基質(zhì)選擇
化妝品基質(zhì)應(yīng)涵蓋可能含有待檢測(cè)目標(biāo)化合物的某一功能類別化妝品的主要典型基質(zhì)。化妝品基質(zhì)的取樣量需考慮常規(guī)檢驗(yàn)中的真實(shí)取樣量，如需酌情減少取樣量，應(yīng)對(duì)依據(jù)和理由予以說明。
二、方法學(xué)考察
方法學(xué)參數(shù)應(yīng)考察以下方面：
試驗(yàn)中應(yīng)充分考慮待測(cè)物質(zhì)在提取凈化過程中的吸附、轉(zhuǎn)化等內(nèi)容，應(yīng)進(jìn)行提取效果的驗(yàn)證，可用以下方法進(jìn)行試驗(yàn)：用陽性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行試驗(yàn)；陽性樣品或添加樣品用同一溶劑反復(fù)提取，觀察被分析物濃度變化；用不同提取技術(shù)或不同提取溶劑進(jìn)行比較。
方法的特異性是指在確定的分析條件下，分析方法檢測(cè)和區(qū)分共存物與目標(biāo)化合物的能力。可通過對(duì)具有代表性的空白基質(zhì)和空白基質(zhì)添加目標(biāo)化合物的樣品，按照確定的樣品前處理方法處理后進(jìn)行分析，考察基質(zhì)中存在的化合物是否對(duì)被測(cè)目標(biāo)化合物存在干擾。
對(duì)于化妝品原料帶入或環(huán)境帶入的物質(zhì)，需考慮空白和校準(zhǔn)的方式。
耐用性是指在測(cè)定條件有小的變化時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的程度，方法研制時(shí)應(yīng)考慮其耐用性。經(jīng)試驗(yàn)，測(cè)定條件小的變動(dòng)應(yīng)能滿足系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)要求，能確保方法的可靠性。如測(cè)試條件要求苛刻，應(yīng)在方法中寫明，并注明可以接受變動(dòng)的范圍。
標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍應(yīng)盡可能覆蓋一個(gè)以上數(shù)量級(jí)，至少進(jìn)行5個(gè)濃度水平（不包括空白）。樣品測(cè)試溶液中被測(cè)組分濃度應(yīng)在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)。起草說明應(yīng)列出標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)曲線方程、相關(guān)系數(shù)，必要時(shí)應(yīng)給出典型色譜圖。
應(yīng)比較不加基質(zhì)曲線和加基質(zhì)曲線的差異，確定曲線制作要求。
方法的準(zhǔn)確度是指測(cè)得結(jié)果與真值的符合程度，檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度一般用回收率進(jìn)行評(píng)價(jià)。回收率試驗(yàn)應(yīng)做三個(gè)水平添加，一般添加水平為：對(duì)于禁用物質(zhì)，回收率在方法定量限、兩倍方法定量限和十倍方法定量限進(jìn)行三水平試驗(yàn)；對(duì)于已制定限量值的，一般在1/2、1、2倍限量值三個(gè)水平各選一個(gè)合適點(diǎn)進(jìn)行試驗(yàn)，如果限量值是定量限，可選擇2倍限量值和10倍限量值兩個(gè)點(diǎn)進(jìn)行試驗(yàn)；對(duì)于未制定限量值的，回收率在方法定量限、常見濃度水平選兩個(gè)濃度點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn)。
每個(gè)水平重復(fù)次數(shù)不少于6次，計(jì)算平均值。回收率試驗(yàn)要求的參考范圍見表1。
表1 不同添加水平對(duì)回收率試驗(yàn)的要求
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添加水平，mg/kg |
范圍，% |
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≤0.1 |
60~120 |
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0.1~1 |
80~110 |
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1~100 |
90~110 |
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＞100 |
95~105 |
精密度是指在規(guī)定條件下，相互獨(dú)立的測(cè)試結(jié)果之間的一致程度，方法的精密度包括重復(fù)性和再現(xiàn)性。重復(fù)性指在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備、按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象取得相互獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的一致性程度，方法研制時(shí)應(yīng)對(duì)重復(fù)性進(jìn)行考察。
化妝品的典型基質(zhì)均應(yīng)進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)，至少進(jìn)行三個(gè)水平的試驗(yàn)；添加水平要求參見準(zhǔn)確度中回收率試驗(yàn)要求，每個(gè)水平重復(fù)次數(shù)不少于6次。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性試驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)符合表2的要求。
表2 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性試驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差要求
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被測(cè)組分含量，mg/kg |
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，% |
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≤0.0001 |
≤43 |
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0.0001~0.001 |
≤30 |
|
0.001~0.01 |
≤21 |
|
0.01~0.1 |
≤15 |
|
0.1~1 |
≤11 |
|
1~10 |
≤7.5 |
|
10~100 |
≤5.3 |
|
100~1000 |
≤3.8 |
再現(xiàn)性是在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同操作者按相同的測(cè)試方法，從同一被測(cè)對(duì)象取得相互獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的一致性程度。再現(xiàn)性應(yīng)進(jìn)行三個(gè)水平的試驗(yàn)，添加水平要求參見準(zhǔn)確度中回收率試驗(yàn)要求，每個(gè)水平重復(fù)次數(shù)不少于6次。實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性試驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)符合表3的要求。
表3 實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性試驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差要求
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被測(cè)組分含量，mg/kg |
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，% |
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≤0.001 |
≤54 |
|
0.001~0.01 |
≤46 |
|
0.01~0.1 |
≤34 |
|
0.1~1 |
≤25 |
|
＞1 |
≤19 |
檢出限和定量限應(yīng)該滿足檢測(cè)方法的預(yù)期用途；定量限是指可以進(jìn)行準(zhǔn)確定量測(cè)定的最低水平，在該水平下得到的回收率和精密度應(yīng)滿足表1和表2的要求。
三、方法驗(yàn)證
驗(yàn)證單位對(duì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)，對(duì)于定性方法至少需要驗(yàn)證方法的檢出限和特異性；對(duì)于定量方法至少需要驗(yàn)證方法的線性范圍、特異性、準(zhǔn)確度、精密度和定量限等。
驗(yàn)證單位應(yīng)出具化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法的驗(yàn)證意見，包括：化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法是否科學(xué)、實(shí)用和規(guī)范；方法學(xué)驗(yàn)證結(jié)果是否滿足相關(guān)技術(shù)要求。
附3
化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法編寫規(guī)則
1.概述
為保證化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法文本的科學(xué)性和規(guī)范性，參考GB/T 1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的相關(guān)規(guī)定，編制本規(guī)則，作為化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法文本編寫的依據(jù)。
2.適用范圍
本編寫規(guī)則要求適用于化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法的編寫。
3.基本要求
（1）檢測(cè)方法文本的編寫應(yīng)符合GB/T 1.1。
（2）檢測(cè)方法的文字表達(dá)應(yīng)該結(jié)構(gòu)嚴(yán)謹(jǐn)、層次分明、用詞準(zhǔn)確、表述清楚，不易產(chǎn)生歧義。術(shù)語和符號(hào)應(yīng)統(tǒng)一，計(jì)量單位應(yīng)以法定計(jì)量單位表示。
4.方法的結(jié)構(gòu)
（1）規(guī)范性一般要素：方法名稱、范圍、規(guī)范性引用文件。
（2）規(guī)范性技術(shù)要素：原理、試劑與材料、儀器和設(shè)備、抽樣、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度、檢出限、圖譜、質(zhì)量保證和控制。
（3）補(bǔ)充要素：附錄。
方法名稱、范圍、試劑與材料、儀器和設(shè)備、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度、檢出限和圖譜為必備要素，其他為可選要素。
5.規(guī)范性一般要素
（1）方法名稱
方法名稱一般表述為“化妝品中××××物質(zhì)的測(cè)定（方法編號(hào)）”，按照“BJH+四位年代號(hào)+兩位序號(hào)”規(guī)則進(jìn)行編號(hào)。
（2）范圍
①明確該方法檢測(cè)的適用范圍和被檢測(cè)的物質(zhì)名稱。用“本方法規(guī)定了【化妝品】中【物質(zhì)名稱】的測(cè)定方法”表述。多組分檢測(cè)可用附錄形式列出所有物質(zhì)的中、英文名稱，并標(biāo)示相關(guān)物質(zhì)索引號(hào)。
②明確檢測(cè)方法的適用范圍。用“本方法適用于【××××化妝品】中【物質(zhì)名稱】的定性鑒定/定量測(cè)定”表述。
（3）規(guī)范性引用文件
如果標(biāo)準(zhǔn)中有規(guī)范性引用文件，在該章中列出所引用文件的清單，并用下述引導(dǎo)語引出：
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
6.規(guī)范性技術(shù)要素
（1）原理
指明檢測(cè)方法的基本原理、方法特征和基本步驟。
（2）試劑與材料
①本章用下列導(dǎo)語開頭：“除另有規(guī)定外，本方法中所用試劑均為分析純，水為符合GB/T 6682的【×】級(jí)水”。
②列出檢測(cè)過程中使用的所有試劑和材料及其主要理化特性（濃度、密度等）。
③試劑和材料按下列順序排列：
a.以市售狀態(tài)使用的產(chǎn)品（不包括溶液），注明其形態(tài)、特性（如化學(xué)名稱、分子式、純度、CAS號(hào)），帶有結(jié)晶水的固體產(chǎn)品標(biāo)明結(jié)晶水；
b.溶液或懸浮液（不包括標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液），并說明其含量；
c.標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液，說明配制方法并注明濃度、有效期和貯存條件；
d.指示劑；
e.輔助材料（如干燥劑、固相萃取柱等）。
（3）儀器和設(shè)備
應(yīng)列出在分析過程中所用主要儀器和設(shè)備的名稱及其主要技術(shù)指標(biāo)。儀器設(shè)備的排列順序一般為分析儀器、常用的儀器或設(shè)備。
（4）試樣制備和保存
應(yīng)具體寫明實(shí)驗(yàn)室樣品組分、試樣制備過程（如取樣量、研磨、干燥等）、試樣特性（如質(zhì)量、體積等）和試樣貯存容器材料與特性（如類型、容量、氣密性）以及貯存條件。
（5）分析步驟
不同檢測(cè)項(xiàng)目樣品的處理方法不同，在編寫時(shí)應(yīng)注意寫清每一個(gè)步驟，應(yīng)詳細(xì)敘述試驗(yàn)步驟，以容易閱讀的形式陳述有關(guān)試驗(yàn)。
①提取
應(yīng)明確以質(zhì)量或體積表示試樣的稱量，寫明提取劑的名稱、用量、提取方式以及收集容器和濃縮條件。
②凈化
應(yīng)寫明所用凈化材料和凈化步驟，以及收集容器、濃縮條件、定容方式和定容體積等。
③衍生化
如方法需要衍生化，應(yīng)寫明衍生化步驟。
④儀器參考條件
應(yīng)注明檢測(cè)技術(shù)參數(shù)及操作條件。
⑤標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的實(shí)驗(yàn)過程，按照實(shí)際情況可建議采取基質(zhì)匹配的方法，需說明基質(zhì)空白溶液的配制過程。
⑥測(cè)定
單點(diǎn)校正法應(yīng)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液進(jìn)樣順序。
標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法應(yīng)規(guī)定待測(cè)組分的響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測(cè)的定量測(cè)定范圍之內(nèi)。對(duì)需要進(jìn)行平行測(cè)定的，應(yīng)予以明確規(guī)定。
⑦空白試驗(yàn)
不加試樣或僅加空白試樣的空白試驗(yàn)應(yīng)采用與試樣測(cè)定完全相同的試劑、設(shè)備和步驟等進(jìn)行。
（6）結(jié)果計(jì)算
表示測(cè)定結(jié)果時(shí)，應(yīng)注明是以何種目標(biāo)物進(jìn)行計(jì)算并寫出計(jì)算公式，計(jì)算公式應(yīng)以量關(guān)系式表示，公式后要標(biāo)明編號(hào)，標(biāo)準(zhǔn)中有一個(gè)公式也要編號(hào)，編號(hào)從（1）開始。量的符號(hào)一律用斜體，應(yīng)寫明需給出計(jì)算結(jié)果的有效位數(shù)，計(jì)算結(jié)果一般不少于兩位有效數(shù)字。
（7）精密度和準(zhǔn)確度
方法精密度用重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差評(píng)價(jià)，準(zhǔn)確度用添加回收率表示。
（8）檢出限和定量限
標(biāo)明檢測(cè)方法的檢出限和定量限。
（9）其他
除以上技術(shù)內(nèi)容外，還可根據(jù)檢測(cè)方法的特點(diǎn)和需要，合理編寫其他技術(shù)內(nèi)容和關(guān)鍵技術(shù)，如對(duì)特殊情況的說明和有關(guān)圖表等。
7.附錄
當(dāng)方法中的某部分應(yīng)執(zhí)行的內(nèi)容放在方法正文中影響方法結(jié)構(gòu)時(shí)，可將這部分放在正文的后面，如譜圖等作為附錄；有助于標(biāo)準(zhǔn)理解或使用的附加信息，也可作為附錄。
8.字體字號(hào)
化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法中的字號(hào)和字體應(yīng)符合下表要求。
表1. 化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法中的字號(hào)和字體
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頁別 |
位置 |
文字內(nèi)容 |
字體字號(hào) |
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正文首頁 |
第一行 |
標(biāo)準(zhǔn)名稱 |
三號(hào)黑體 |
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各頁 |
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章、條的編號(hào)和標(biāo)題 |
五號(hào)黑體 |
|
方法條文、列項(xiàng)及其編號(hào) |
五號(hào)宋體 |
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|
標(biāo)明注的“注”“注×” |
小五號(hào)黑體 |
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|
標(biāo)明示例的“示例”“示例×” |
小五號(hào)黑體 |
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|
條文的示例內(nèi)容 |
小五號(hào)宋體 |
||
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注、圖注、表注 |
小五號(hào)宋體 |
||
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腳注、腳注編號(hào)、圖的腳注、表的腳注 |
小五號(hào)宋體 |
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|
圖的編號(hào)、圖題；表的編號(hào)、表題 |
五號(hào)黑體 |
||
|
續(xù)圖、續(xù)表的“（續(xù)）” |
五號(hào)宋體 |
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|
圖、表右上方關(guān)于單位的陳述 |
小五號(hào)宋體 |
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圖中的數(shù)字和文字 |
六號(hào)宋體 |
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表中的數(shù)字和文字 |
小五號(hào)宋體 |
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附錄 |
第一行 |
附錄編號(hào) |
五號(hào)黑體 |
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第二行 |
附錄標(biāo)題 |
五號(hào)黑體 |
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第三行 |
附錄內(nèi)容 |
五號(hào)宋體 |
9.方法研制單位及起草人信息
列出方法研制單位、驗(yàn)證單位和主要起草人等信息。
國家藥監(jiān)局
2021年4月23日
